Зертханалық жұмыс №1. Металлографиялық микроскопты зерттеу

1.1 Жұмыс мақсаты

1 Металлографиялық микроскоптың құрылғысымен және оптикалық сұлбасымен танысу .

2 Оптика әдістерін таңдауды меңгеру, микроскопты күйлеу, микроқұрылысты зерттеу.


1.2 Негізгі теориялық мағлұматтар

Металлографиялық микроскоп шағылысуында объектінің ішкі құрылысын зерттеу үшін арналған.

Металл бұйымдардың қасиеттері тек қана химиялық құрамына тәуелді емес сонымен қатар оның құрылымына яғни ішкі құрылысының пішінімен сипатталуына, өлшемдеріне және өзара кристаллитердің әртүрлі қатты фазаларының орналасуына байланысты.

Микроскопмен бақылап отырған құрылымды бейнелеу үшін «құрылымдық құраушы» терминін қолданамыз. Бұл – қорытпаның бөлігі, шлифте сипатты және біртекті құрылысы бар және барлық зерттелінетін объектілерге қайталанады. Құрылымдық құраушы бір немесе бірнеше болуы, осылардың әрбірі бір немесе бірнеше кристаллитер фазасы құрулуы мүмкін. Құрылыс құраушыларының пайда болуы құрамы және материал тарихіне тәуелді болады. Құрылымды зерттеу үшін келесі мақсаттар ізіне түседі :

а) зерттеп отырған материалдың қасиеттерімен құрылысын арасындағы байланысты анықтау;

б) қажетті деңгейдегі қасиетті қамтамассыз етуге құрылымды алуына көзі жету;

в) сол немесе басқа құрылысын құрастырушының құруға, себептерді табуына арналған материалдын алдыңғы тарихін анықтау

1.2.1 Микроскопта бейнені құру сұлбасы

1.1 суретінде жарық микроскоптағы Х үлгісінің құрылымын құру сұлбасы көрсетілген. Оның негізгі элементерімен (ОБ) объектив және (ОК) окуляр болып табылады, олар S жарықтандырғыш және С конденсор күрделі линзалар жүйесін тұрады. Микроскоптың конструкциясы келесідей: зерттеп отырған объект объектив алдына f_об объективтің бірден екіге дейінгі фокустық арақашықта орналасады, ал жарық үлгіге жарықкөзінен тік түседі. Үлгі бетінен шағылысқан жарық сәулелері объективке содан кейін окулярға (ОК) түседі. Объектив 2 f_ок –тен үлкен арақаштықта болатын, нақты аударылған және үлкейтілген бейнені қалыптастырады. Окуляр объективтен f_ок окулярдың фокустық арақашықтығынан кем болатын арақашықтықта бейне орналасады. Окуляр нақты тұра және үлкейтілген бейнені қалыптастырады. Зерттеуші осыны бақылайды. Жақсы бейнені құру үшін жарықты сәулереді шектеуге арналған – апертурлық (АДО) және аландық (ПДО), арнаулы диафрагммаларды қолданады.

1.1 сурет – Жарықтық металлографиялық микроскоптың принципиалды оптикалық сұлбасы


1.2.2 Микроскоптың үлкейту және рұқсат етілген мүмкіндіктері

Кез келген оптикалық жүйесінің рұқсат етілген мүмкіндігі – ол минималды d арақашықтықтағы орналасқан екі нүктегі айыру мүмкіндігі. Жарық микроскоп үшін рұқсат етілетін шекті d арақашықтықты келесі қатанасымен анықтауға болады (1.1)


(1.1)


мұндағы λ – жарық толқынының ұзындығы;

А = nsinα – объективтің сандық апертурасы;

п – ортаның өту (сыну) коэффициенті, сол бойынша

жарық объективтенүлгіге дейін таралады;

α – объективтің фронталды линзасының доғал (отверстого) бұрыштың

жартысы.

Бұл формуладан жарықтық микроскоптың рұқсат етілген шегі және максималдық пайдалы үлкейтуді бағалауға болады.

Объективтің ең үлкен доғал бұрышы 140° аспайды. Осы жағдайда иммерсионды объективтің максималды апертурасы А = 1,52 ∙ 0,94 ≈ 1,43 болады. Көк жарықты қолдағанда λ=450 нм, өлшемі d=0,16 мкм. Қара–жасыл жарықты қолдағанда λ=550 d=0,20 мкм –ді алуға мүмкіндік береді.

Объективте рұқсат етілген шегі болуы микроскоптың шекті немесе пайдалы үлкейту ұғымдарын қолдануға болады. Микроскоптың N_пу пайдалы үлкейту (полезное увеличение) – объективтің рұқсат етілген шегі жетуі мүмкін үлкейту.


, (1.2)


мұндағы, d – адам көзінің көру мүмкіндік шегі.

(1.2) формулаға (1.1) формуланы d үшін қойып және d мен λ орнына өздеріне сәйкес сандық көрсеткіштермен алмастырып (d = 200 мкм, λ= 0,589 ақ шам қолданғанда).

(1.3)


Бұл формуланы Аббе қортындылап және ол мына түрде өрнектеледі:





N<500А үлкейтуін қолданғанда объекттің барлық деталін көруге болмайды, өйткені микроскоп қамтамасыз ететін мүмкіншілігі көздің мүмкіндік шегінен кіші. N>1000А үлкейтуі объекттің жаңа детальдарын шығара алмайды, өйткені оптиканың қабілет мүмкіндігі толық қолданылған (3) формуладан микроскоптың максималды пайдалы үлкейтілуі шығады: , мұндағы А_max – объективтің апертурасының максималды сандық өлшемі.

Шамдық микроскоптың объективі мен объективтің фронтальді линза арасында ауа немесе сұйықтық (иммерсия) болуы мүмкін. Иммерсионды объективте А > 1, ал қалғандарында А < 1 болады.


1.2.3 Ашықтық тереңдігі, жарықтық және көрініс қарсыластығы

Микроқұрылыс көрінісінің сапасын рұқсаттық өлшемнен басқа жарық тереңдігі, жарықтық және көрініс қарсыластығымен анықталады. Ашықтық тереңдігі – аспабтың объект бетінің фокустық көрінісінің шығыңқы және шұңқыр жерлерін бірдей көрсету қабілеті көрініс қарсыластығы объекттің жарықтығының әр түрлілігі мен оның фон қосындысының қатынасымен мінезделеді. Ашықтық тереңдігі объектив мінездемесіне (ол оның апертурасына кері пропорционал және фокус ара қашықтығына тура пропорционал f) және апертуралық диафрагма ашылуына тәуелді. Көрініс жарықтығы жарық бергіш пен апертуралық диафрагма ашылуымен жасалатын шамдық ағымның өнімділігімен жасалады. Көрініс қарсыластығы далалық диафрагманың ашылуына жарық түсуінің қолданылатын қасиетіне, қолданылатын жарық және басқа арнайы қарсылықты күшейту қабілетіне тәуелді.

Осыдан көріністің жарықтығы, қарсыластығы және ашықтық тереңдігін апертуралық және далалық диафрагма және жарық берудін таңдау қабілетін икемдеу арқылы өзгертуге болады. Апертуралық диафрагма оптикалық жүйеге бір шоғыр сәуленің кіруіне кедергі жасайды. Қаншалықты апертуралық диафрагма ашық болса, соншалықты үлгіге түсетін жарықтық ағым өнімді. Апертуралық диафрагма ашылуымен ашықтық тереңдігі азаяды. Далалық диафрагма диаметрі микроскоптың көз аясын анықтайды, яғни байқалатын объект участогының өлшемін. Шашыраңқы жарық сәулесі кесілетіндіктен, алаңдық диафрагма жабылуы көз аясының мөлшеріне азайта отырып көрініс қарсылығын ұлғайтады.

Жарық микроскопында жарық берудің 2 әдісі: жарық және қараңғы алаңдық әдісі қолданылады. Ашық далалық жарық беруде объект бетінен шағылысқан және объективке түскен сәулелер көріністің жарық орындарында қалыптасады. Осы жағдайда қараңғы орындары бет аймағына қатысты болады, олар объективке түспейтіндей етіп, түсетін сәулені шағылыстырады. Көріністегі қараңғы далалық жарық берудегі қарсылық едәуір жоғарлайды, өйткені ашық далалық жарық беру жағдайымен (қарама–қарсы салыстырғанда) айналады. Ашық алаңдық жарық беру бір шоғыр сәуленің объект бетіне нормаль арқылы түсуінен жасалады, ал қараңғы далалық жарық беру – бір шоғыр сәуленің объект бетіне конустық бет арқылы түсуінен пайда болады. Осы жағдайда жарық сәулесі объекттің барлық орындарында емес, тек оның иілгіш бетіне қатысты жерлері объективте шағылысады, қалған орындары қараңғы болады. Сондықтан қараңғы алаңда зерттеу құрылысты толық мінездемейді және ол қосалқы әдіс болып табылады. Қараңғы алаңдық көріністі әртүрлі себу қабілетімен құрылыстық құрамы бар микроқұрылысты зерттеуде қолданады. Көрініс қарсылығын қисық жарық беруді қолдана отырып жоғарылатуға болады, ол апертуралық диафрагма немесе жарық көзінің аспабтың оптикалық осінен, қосылысымен жетеді. Микрошлифтегі иілімді жерлері көбірек ашық болады, ал қалған беттері ашық алаңдық жарық беруге қарағанда мөлшерде жарық шағылыстырады. Қисық жарық беру бедерлі құрылысты зерттегенде қолданған ыңғайлы.

Көптеген жағдайда объекті поляризациланған жарықта зерттейді. Ол үшін ашық далалық жарық беру әдісінде шек түсетін жолға поляризатор, ал шағылысқан жолға – анализатор қойылады, оның жазықтық поляризациясы мен поляризаторды жазықтық поляризаторының арасындағы бұрыш 0-ден 90º-ты құрайды. Егер объект бетінде сәуле шағылысқанда поляризацияның жазықтығы әр түрлі бұрылатын орындары болса, ол жерлерде бірдей емес қарсылық болады.

1.2.4 Оптиканы таңдау, микроскопты жөнге келтіру және микроқұрылысты зерттеудің әдістемесі.

Оптиканы таңдау үшін алдымен микроскоптың қажетті пайдалы үлкейтуін N_м = 200 нм/d анықтау керек, мұндағы 200 нм – адам көзіне рұқсат етілген арақашықтық, d – оптика көмегімен алынатын қажеті рұқсат етілетін минималды арақашықтық.

Содан соң Аббе формуласымен пайдалы ұлғаюдың үстіңгі және астыңғы шектері үшін объективтің апертурасының өлшемін табады және объектив таңдайды, оның сандық апертурасы келтірілген теңсіздікті қанағаттандырады: N_м/1000 ≤А ≤N/500. Енді объективтің ұлғаюын біле отырып, мына формуламен окуляр ұлғаюын анықтайды N=N/N. Кейбір объективтердің (алымы) және окулярдың (бөлімі) сипаттамалары берілген:

А	0,17	0,30	0,37	0,65	0,95	1,25
f, мм	23,2/36	13,9/25	8,2/20	8,2/16,7	4,3/12,5	2,8/8,9
N	8/7	14/10	24/12,5	32/15	47/20	70/28

Оптика таңдалып және микроскопта орнатылғаннан соң, құрылғының сынама үстеліне микрошлифті орнатады, жарық бергішті қосып және көріністің фокусировкасын жасайды. Артынан жарық бергіш пен микроскоп диаграмасын икемдеу қажет. Ашық алаңда микроскопты икемдеу жұмысына қажет:

а) диафрагма апертурасының саңлауына қатысты жарық көзін орталықтандыру. Ол үшін ашық диафрагманың саңылауы біркелкі жарық ағынымен толуына жету қажет. Коллектрлік линзаның хроматизма арқасында пайда болатын түсті әдіпті, коллектрдің орналасуын басқара отырып, диафрагма саңылауының шектерінен шығару керек;

б) апертуралық диафрагманы икемдеу, ол үшін алдымен, объективтің жарықтық даласының және диафрагма көрінісінің өзара орналасуын байқап отырып, окулярды шешіп және диафрагма орналасуын орталықтандыру. Содан кейін объективтің дала аймағының 3/4 бөлімін оның көрінісі алатындай етіп диафрагманы ашады;

в) алаңдық диафрагманы икемдеу, ол үшін алдымен окуляр қойып және толық жабылған диафрагманы орталықтандырады. Содан соң окулярдың көз аймағы мен оның көрінісі толық сәйкескенде, диафрагманы ашады. Микроқұрылысты зерттеуде келесі әдістемені қолдану ұсынылады. Дайын микрошлифті аз үлкейту (х70–100) алдын ала зерттеу қажет немесе анық құрылысының біртектілігі туралы түсінік болу үшін визуалды түрде келесіде толық зерттеуге участок таңдау. Орташа (